(1)2，4-二乙基一1，5戊二醇己二酸聚酯二醇的合成 將1.37mol的己二酸和1.87mol的2，4一二乙基一1，5一戊二醇(DEPD)加入到裝有機(jī)械攪拌、氮?dú)馊丝�、溫度�?jì)和帶有干燥管的冷凝器中，攪拌速率500～600r/min，反應(yīng)溫度200~220℃，進(jìn)行氮?dú)獗Ｗo(hù)�？s聚反應(yīng)過(guò)程中生成的水通過(guò)柱子蒸餾出去。當(dāng)酸值(AV)小于0.2、羥值(OHV)達(dá)到要求后停止攪拌，把反應(yīng)物倒出并冷卻至室溫。使用己二酸和2，4一二乙基一1，5一戊二醇直接酯化制備聚酯多醇(PDPAd)，這是一個(gè)可逆平衡反應(yīng)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，酯交換反應(yīng)也隨之發(fā)生，增加了相對(duì)分子質(zhì)量分布的寬度。
(2)水性聚氨酯的合成用裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、帶有干燥管的冷凝器和氮?dú)膺M(jìn)口的四口圓底燒瓶作為反應(yīng)器，反應(yīng)在恒溫油浴中進(jìn)行。聚酯多醇和HDI加入干燥的燒瓶中，混合物在攪拌條件下，70℃反應(yīng)3h得到端一NC0的預(yù)聚物。反應(yīng)過(guò)程中變化的一Nc0值用二丁胺回滴法進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)一NcO含量達(dá)到理論值后，加入二甲羥基丁酸(DMBA)進(jìn)行反應(yīng)得到端一OH的預(yù)聚物。
DMBA是不可缺少的離子分散劑，但它對(duì)耐水性有副作用，因此在保證分散穩(wěn)定的前提下盡量降低其使用量。分子設(shè)計(jì)中將DMBA放在軟段和硬段之間。
端羥基預(yù)聚物同MDI反應(yīng)和擴(kuò)鏈劑一起構(gòu)成硬段。當(dāng)預(yù)聚體冷卻至60℃后，保溫加入中和劑(如TEA)攪拌反應(yīng)3h。通過(guò)管道泵將35℃水加到60~C的反應(yīng)化合物中，就得到了水分散的聚氨酯，其固含量在40%左右。
(3)高強(qiáng)度耐水型水性聚氨酯膠黏劑的制備將己二酸丁二醇聚酯二醇(PTAd)基PU(稱為PAD)和PDPAd基PU(稱為DAD)在反應(yīng)器中室溫以300r/rain攪拌3h得到共混PD37乳液。
PD37表示PAD/DAD=3/7(質(zhì)量比)。