動態(tài)監(jiān)控固化工藝法 主要是利用動態(tài)介電分析(DDA)技術(shù)自動跟蹤監(jiān)測樹脂體系固化過程中介電性能(如電導(dǎo)、體積電阻率、電容、介電常數(shù)、介電損耗角正切等;以介電損耗角正切最有效)的變化;并采用與樹脂固化特性相關(guān)的介電特性曲線作為選取各種工藝參數(shù)的依據(jù)。它不需要專門的試樣,能直接在產(chǎn)品上測量。因此可以把實際產(chǎn)品固化過程中各個階段的物理和化學(xué)變化情況,如實地反映到測試信號中。這樣就可以及時地調(diào)整、控制固化過程的進行,通過監(jiān)控固化的全過程采確保產(chǎn)品的高質(zhì)量。
環(huán)氧樹脂固化過程中介電性能的變化是由于環(huán)氧樹脂中的極性基團在交變電場中反復(fù)取向和取向難易程度的變化而產(chǎn)生的。取向程度的難易與溫度、電場頻率(以上為外因)及聚合度、黏度(內(nèi)因)等有關(guān)。聚合度和溫度對黏度及偶極子的取向起著不同程度的相反作用。當溫度和電場頻率一定時,體系介電性能的變化就反映出其聚合度、黏度等狀態(tài)的變化。固化初期溫度低,樹脂黏度大,極性基團取向運動困難,介電損耗小。隨著溫度的升高,樹脂開始軟化,極性基團活動增加,介電損耗逐漸增大。當溫度進一步升高,黏度降低較大時,極性基團的運動變得容易了,所以介電損耗開始下降,在損耗曲線上出現(xiàn)第一個峰值。隨著溫度的繼續(xù)升高和保溫時間的延長,黏度和介電損耗降低到最小值。有利于膠液進一步浸漬纖維和充滿模腔。隨后,固化反應(yīng)加快,聚合度增加,造成黏度增加,逐漸抵消了由于溫升引起的黏度降低。當聚合度增加造成的黏度增加占了優(yōu)勢后,極性基團的運動逐漸變得困難,介電損耗和黏度開始上升。超過凝膠點后,交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)已開始形成。黏度急劇增大,極性基團的取向運動愈來愈困難。最后導(dǎo)致介電損耗下降,出現(xiàn)了第二個峰值。并隨固化程度的增加,其下降趨勢逐漸趨向水平(常數(shù)),這表明固化反應(yīng)已基本結(jié)束。別選取A,B,C,D,E五個不同固化時間作加壓點。壓力為0.7LMPa,瞬時一次加全壓。測定復(fù)合材料的短梁剪切強度(SB-SS)、彎曲強度(af)和孔隙率(v)等性能。
1)加壓太早(A點),黏度太小,膠液流失過多,致使孔隙率大,形成局部分層,短梁剪切強度低。
2)加壓太遲(E點),超過凝膠點,黏度已很大交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)已形成,外加壓力已不能把樹脂和纖維壓密實了。因此孔隙率很大,短梁剪切強度很低。
3)要獲得孔隙率小、強度高的復(fù)合材料,應(yīng)在凝膠前的適當時刻(C點)加壓,方能使復(fù)合材料達到最佳性能。
4)在C點附近孔隙率和強度變化不大的區(qū)域內(nèi)可找到一個加壓帶(區(qū)),在此范圍內(nèi)加壓成型的復(fù)合材料的性能均較好。加壓帶的寬度根據(jù)材料性能容許波動范圍來確定。顯然,范圍寬一點好,否則對加壓點控制的要求太嚴,易出現(xiàn)質(zhì)量波動。與加壓帶相對應(yīng)的黏度范圍就是在該工藝條件下最佳加壓的黏度。
5)可用與加壓帶對應(yīng)的tanδ值作為監(jiān)控加壓時機的信息。